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吹掃捕集-氣相色譜/質譜法測定水中58種VOCs

更新時間：2023-08-14       點擊次數：3302

前言

揮發性有機物，常用VOCs表示， VOCs是指在常溫下，沸點50℃至260℃的各種有機化合物。在我國，VOCs是指常溫下飽和蒸汽壓大于70 Pa、常壓下沸點在260℃以下的有機化合物，或在20℃條件下，蒸汽壓大于或者等于10 Pa且具有揮發性的全部有機化合物。通常分為非甲烷碳氫化合物（簡稱NMHCs）、含氧有機化合物、鹵代烴、含氮有機化合物、含硫有機化合物等幾大類。VOCs參與大氣環境中臭氧和二次氣溶膠的形成，其對區域性大氣臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影響。大多數VOCs具有令人不適的特殊氣味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特別是苯、甲苯及甲醛等對人體健康會造成很大的傷害。VOCs是導致城市灰霾和光化學煙霧的重要前體物，主要來源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶劑制造與使用等過程。

本方法參考《HJ 639-2012 水質 揮發性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質譜法》中的測試方法，使用萊伯泰科 PT2000 全自動固液吹掃捕集儀建立了水中58種VOCs的檢測方法，方法快速高效、靈敏、準確可靠。

關鍵詞

PT2000 全自動固液吹掃捕集儀，HJ639-2012， VOCs  


1、 儀器和設備

1.1 PT2000 全自動固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司；

1.2 7820A氣相色譜儀，安捷倫公司；

1.3 5977B質譜儀，安捷倫公司；

1.4 樣品瓶： 40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋；

1.5容量瓶： 50 mL棕色容量瓶，A級。

2、 試劑和材料

2.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設備制備的水；

2.2甲醇（色譜純， Fisher Chemical）；

2.3 內標貯備溶液：ρ=1000μg/mL，氟苯和1,4-二氯苯-d4，國家標準物質；

2.4 替代物貯備溶液：ρ=1000μg/mL，二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，國家標準物質；

2.5標準貯備液： ρ=2000μg/mL，國家標準物質；

2.6標準中間液：ρ=25μg/mL

用甲醇（2.2）稀釋標準貯備液（2.5），避光低溫保存；

2.7 內標中間液：ρ=25μg/mL

用甲醇（2.2）稀釋標準貯備液（2.3），避光低溫保存；

2.8替代物中間液：ρ=25μg/mL

用甲醇（2.2）稀釋標準貯備液（2.4），避光低溫保存。

3、測試過程

3.1 樣品分析方法

3.1.1 吹掃捕集條件

表1為吹掃捕集條件。

 

 

表1 水中VOCs吹掃捕集條件

就緒參數

數值

閥箱溫度

150 °C

GC傳輸線溫度

150 °C

捕集阱就緒溫度

40 °C

除濕阱就緒溫度

50 ℃

就緒流量

10 mL/min

清洗水

√加熱

清洗水溫度

80 ℃

吹掃和干吹參數

數值

取樣體積

5.0 mL

吹掃時間

11.0 min

吹掃流量

40 mL/min

捕集阱干吹溫度

40 ℃

干吹時間

2.0 min

干吹流量

200 mL/min

水針甲醇清洗

0次

水針清洗水清洗

1次

解析參數

數值

解析預加熱溫度

245 ℃

解析溫度

250 °C

解析時間

2.0 min

排水流量

250 mL/min

烘烤參數

數值

捕集阱烘烤溫度

260 ℃

除濕阱烘烤溫度

260 ℃

烘烤時間

8.0 min

烘烤流量

250 mL/min

吹掃管甲醇清洗

0次

吹掃管清洗水清洗

3次

 

3.1.2 GCMS檢測條件

色譜柱：HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm；

進樣口溫度：220℃；

柱流速：1mL/min（恒流）；

進樣方式：分流進樣，分流比30:1；

柱箱溫度：35℃，保持2min，以5℃/min升溫至120℃，保持1min，以10℃/min升溫至220℃，保持2min。

離子源：EI 源；

離子源溫度：230℃；

掃描方式：全掃描，掃描范圍：m/z 35～270 amu；

溶劑延遲：2.0min；

接口溫度：260℃。

3.2校準曲線繪制

分別移取一定量的標準中間液（2.6）和替代物標準溶液（2.8）快速加到裝有空白試劑水（2.1）的容量瓶（1.5）中，并定容至刻度，將容量瓶垂直振搖三次，混合均勻， 配制目標化合物和替代物的濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 標準系列。用全掃方法， 從低濃度到高濃度依次測定，記錄標準系列目標化合物和相對應內標的保留時間、定量離子的響應值。

4、實驗結果

4.1目標化合物的色譜圖

圖1為56種揮發性有機物標樣色譜圖。

圖1揮發性有機物標樣色譜圖

4.2標準曲線結果

以目標化合物峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，用線性擬合建立校準曲線，56種目標物的R2  均在0.995以上，其中大部分都在0.998以上。滿足HJ639-2012中8.2.4要求的曲線相關系數需大于等于 0.990。

 

4.3 精密度及準確度結果

        對濃度分別為0.5μg/L、1.0 μg/L 、10.0μg/L的低中高三個濃度分別進行了 8 次平行測定，得到精密度和準確度結果滿足HJ639-2012中10.1規定的精密度0.4%-20%的要求，滿足HJ639-2012中10.2規定的準確度84.7%-111%的要求。

 

4.4 檢出限結果

根據HJ 168-2020標準中A.1 方法檢出限的計算方法，計算出在此條件下所有物質的檢出限及定量下限見表2所示，均滿足HJ639-2012中附錄A的要求。

 

表2檢出限結果

序號

化合物

保留時間/min

檢出限/ μg/L

定量下限/μg/L

1

氯乙烯

2.318

0.107

0.43

2

1，1-二氯乙烯

3.933

0.066

0.27

3

二氯甲烷

4.598

0.108

0.43

4

反式-1，2-二氯乙烯

4.971

0.106

0.42

5

1，1-二氯乙烷

5.605

0.086

0.35

6

氯丁二烯

5.747

0.056

0.23

7

2，2-二氯丙烷

6.523

0.098　

0.39

8

順式-1，2-二氯乙烯

6.538

0.072

0.29

9

溴氯甲烷

6.942

0.148

0.59

10

氯仿

7.084

0.081

0.32

11

二溴氟甲烷（SS）

7.351

-

-

12

1，1，1-三氯乙烷

7.414

0.091

0.36

13

四氯化碳

7.676

0.070

0.28

14

1，1-二氯丙烯

7.702

0.101

0.41

15

苯

8.048

0.061

0.24

16

1，2-二氯乙烷

8.075

0.074

0.30

17

三氯乙烯

9.281

0.056

0.22

18

1，2-二氯丙烷

9.69

0.119

0.48

19

二溴甲烷

9.915

0.101

0.40

20

一溴二氯甲烷

10.282

0.075

0.30

21

順1，3-二氯丙烯

11.247

0.087

0.35

22

甲苯-D8（SS）

11.808

-

-

23

甲苯

11.955

0.047

0.19

24

反-1，3-二氯丙烯

12.479

0.073

0.29

25

1，1，2-三氯乙烷

12.862

0.071

0.29

26

四氯乙烯

13.197

0.103

0.41

27

1，3-二氯丙烷

13.223

0.072

0.29

28

二溴氯甲烷

13.758

0.071

0.28

29

1，2-二溴乙烷

13.963

0.092

0.37

30

氯苯

15.232

0.072

0.29

31

1，1，1，2-四氯乙烷

15.473

0.045

0.18

32

乙苯

15.572

0.042

0.17

33

間對二甲苯

15.882

0.032

0.13

34

鄰二甲苯

16.878

0.063

0.25

35

苯乙烯

16.915

0.072

0.29

36

溴仿

17.292

0.076

0.30

37

異丙苯

17.822

0.048

0.19

38

4-溴氟苯（SS）

18.22

-　

-

39

溴苯

18.571

0.050

0.20

40

1，1，2，2-四氯乙烷

18.797

0.111

0.44

41

1，2，3-三氯丙烷

18.76

0.061

0.24

42

正丙苯

18.986

0.046

0.19

43

2-氯甲苯

19.127

0.052

0.21

44

4-氯甲苯

19.426

0.056

0.23

45

1，3，5-三甲基苯

19.478

0.041

0.16

46

叔丁基苯

20.265

0.040

0.16

47

1，2，4-三甲基苯

20.385

0.048

0.19

48

仲丁基苯

20.794

0.057

0.23

49

1，3-二氯苯

20.941

0.054

0.22

50

4-異丙基甲苯

21.151

0.050

0.20

51

1，4-二氯苯

21.156

0.063 

0.25 

52

1，2-二氯苯

21.943

0.069

0.27

53

正丁基苯

22.042

0.042

0.17

54

1，2-二溴-3-氯丙烷

23.521

0.105

0.42

55

1，2，4-三氯苯

25.073

0.060

0.24

56

六氯丁二烯

25.44

0.070

0.28

57

萘

25.482

0.040

0.16

58

1，2，3-三氯苯

25.906

0.057

0.23

5、結果與討論

本實驗使用了PT2000全自動固液吹掃捕集儀，參考《HJ 639-2012 水質 揮發性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質譜法》，建立了水中揮發性有機物的測定方法。方法得到的58種揮發性有機物的校正曲線R2  都在0.995以上，回收率為87.1%~110.3%，RSD為1.5%~10.8%，*HJ 639-2012中相應的要求。